多相催化制备乙二胺四甲叉膦酸的研究
工业上氨基亚甲基膦酸通常用Mannich反应均相合成,催化剂一般用盐酸、或硫酸,反应温度高于100℃。盐酸、或硫酸具有强腐蚀性,难以回收和利用,排放又会对环境造成严重污染。
本论文的主旨是将Mannich反应的均相催化转化为多相催化,以有利于反应后催化剂的回收和再利用。论文首先在对比硫酸,对氨基苯磺酸等多种酸性物质催化效率的基础上,以二氧化硅为载体,通过共价键连接丙磺酸、苯磺酸,得到有机磺酸化的二氧化硅,将其用于Mannich法制备乙二胺四甲叉膦酸。
结果表明,两种酸功能化硅胶催化活性与硫酸相近,且具有很好的抗溶脱性,使用5次性能无明显下降。其中丙基磺酸功能化的硅胶催化活性比苯磺酸功能化的硅胶更强。
进一步的测试表明,丙基磺酸基功能化硅胶的比表面积为456 m2/g,酸量为0.63 mmol/g;苯磺酸基功能化硅胶的比表面积为395 m2/g,酸量为0.42 mmol/g。红外测试结果表明,功能基成功负载到硅胶表面。
以P123为模板剂,用软模板法制备了介孔二氧化硅SBA-15,然后接枝丙基磺酸基和苯基磺酸基,得到SBA-15酸功能化固载的SBA-1 ...