热重分析(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种广泛应用于材料研究中的热分析技术,主要用于监测物质在程序控温过程中质量随温度或时间的变化情况。借助该方法,可以深入探究材料在加热或冷却过程中的物理转变与化学反应行为。
TGA作为热分析领域中最基础且关键的技术之一,能够在升温或等温条件下实时记录样品的质量变化,进而评估材料的热稳定性、分解路径、组分构成以及残留物特征。此外,通过对TGA曲线进行微分处理所获得的微分热重曲线(DTG),能够更清晰地反映失重速率的变化趋势,有助于识别多阶段分解过程,并准确确定各阶段的特征峰温(Tp)和反应区间。
在聚合物科学、食品工程、能源材料及环境技术等多个研究方向中,研究人员常借助Advantage软件对TGA/DTG数据进行高效处理与可视化分析。该软件具备操作简便、界面直观、功能全面等优势。本文将以EVA乳液的实际测试数据为例,系统介绍如何利用Advantage完成TGA曲线绘制、分段失重计算、残余量分析、特征温度提取以及DTG峰温识别等核心操作流程。
一、数据导入与初步图形展示
1. 启动Advantage软件后,依次选择 File → Open,导入所需的TGA原始数据文件(通常为.txt或.csv格式)。软件支持多文件同时加载,便于后续对比不同样品的热行为。
2. 本案例选用EVA乳液的数据文件进行演示。用户可根据需要单独打开一个文件,也可批量导入多个样本以进行横向比较。
3. 成功导入后,软件将自动显示实验相关信息,包括测试条件、样品参数及原始数据列表。此时可查看EVA乳液在整个升温过程中的质量变化趋势。
下图为EVA乳液的TGA曲线示意图:
4. 在绘图设置中,一般将温度(Temperature, ℃)设为X轴变量。可通过以下步骤调整坐标轴:点击 Graph → X Axis,在右侧选项中选择 Temperature 作为横轴参数。
5. 提取并叠加显示DTG曲线
默认情况下,Advantage不会自动呈现DTG曲线,需手动启用:
- ① 点击 Graph → Signals
- ② 在Y2轴(右侧纵轴)中勾选 Derivative Weight Amplitude (mg/min)
- ③ 实现TGA与DTG曲线在同一图表中双轴共显
通过这种双坐标图形式,可同步观察质量损失及其变化速率,有助于更精确地区分各个分解阶段。
二、分段失重百分比计算(Weight Change)
TGA曲线是分析材料分解行为的基础工具。在Advantage中实现分段失重计算的具体步骤如下:
- ① 进入 Analyze → Weight Change 功能模块
- ② 鼠标变为十字光标后,用拖拽方式选定目标温度区间
- ③ 按下 Enter 键,系统将自动输出该区间的失重质量和失重百分比
说明:不同温度区间的失重比例可用于推断材料中各组分的相对含量。例如,EVA中乙酸乙烯酯(VA)侧链的裂解通常发生在300–350℃范围内,据此区间的失重程度可估算VA单元的占比。
重复上述操作,即可逐段解析整个TGA曲线中的所有失重阶段。
三、残余质量(Residue)分析
残余质量表示样品在特定温度下未发生分解的部分,常用于评估无机填料含量或材料的成炭能力。
操作流程:
- ① 选择 Analyze → Residue
- ② 将十字光标移至目标温度点(如350℃)
- ③ 按下 Enter 键,软件即刻生成对应的残余质量百分比
举例:记录350℃时的残余量,可用于表征EVA材料挥发分脱除后剩余固体的比例。
若需获取350℃下的残余百分比,只需将光标定位至该温度对应的位置,按下Enter即可得出结果,如下图所示:
四、特征温度提取(如Ton、Toff、T5%等)
此功能用于获取材料的关键热性能指标,如初始分解温度(Td5%),是科研论文中常用的评价参数。
具体操作说明:当出现十字光标时,右键选择Manual Limits,在弹出窗口的Y值位置输入所需数值。例如分析失重5%所对应的温度,则在Y值处输入95%,确认后即可获得结果。
例如,EVA样品在失重5%时对应的温度约为282.5℃,这一数值可作为其初始热稳定性的参考依据。
五、DTG曲线峰值温度(最大失重速率)提取
DTG曲线对于识别材料分解步骤具有重要意义。每个峰代表一个独立的分解过程,其峰顶温度(Tp)即为该阶段失重速率最大的时刻。
操作步骤:
- ① 点击右侧Y2轴对应的DTG信号区域
- ② 利用软件内置的峰值检测工具或结合Analyze模块进行定位
- ③ 可直接读取各峰的Tp值,用于判断各分解阶段的发生温度
通过该方法可精准识别EVA乳液在不同阶段的分解行为,辅助解析其结构组成与热降解机制。
在软件中进行TGA与DTG曲线分析时,可按照以下流程操作:
首先,在界面中选择目标曲线;
接着进入菜单栏,点击 Analyze → Signals Max 选项;
随后,用鼠标单击需要分析的DTG峰附近区域,并按下 Enter 键确认;
此时系统将自动识别并标注出该峰的峰值温度及对应的峰值强度。
通过重复上述步骤,可以标定多个特征峰位,适用于多阶段反应的动力学研究。对于含有多种组分或经历多个反应过程的材料(如EVA),DTG曲线能够有效区分不同物相的分解行为或反应机制——例如,EVA热解过程中,第一个DTG峰通常对应侧基的脱落,而第二个峰则反映主链的断裂过程。
本教程系统整理了Advantage软件中处理TGA和DTG数据的核心操作步骤,不仅介绍了具体的操作路径,还结合热分析基本原理以及典型材料的热分解特性进行了说明,有助于用户深入理解测试结果。