固态发酵法
红曲生产工艺流程可分为3个部分,分别制得3个产品:1.红曲发酵制得原料精;2.红曲原粉灌装制造胶囊;3.原料粉加工成洛伐他汀原料粉。
分离与提取
取发酵液过滤,滤液用6mol/L盐酸调pH至3.0后,用 醋酸乙酯充分抽提,抽提液用5%NaHCO3洗涤,经无水硫酸 钠干燥后,于50℃减压浓缩,得到粗提浓缩物,溶于苯中,滤 液用5%碳酸氢钠洗净,与2mol/L氢氧化钠混合,置室温下 搅拌2h,收集含水层,并用6mol/L盐酸调pH至3.0,再用醋 酸乙酯提取2次,收集溶剂蒸发至干,得油状物质溶于少量 苯中,室温静置后过滤,得到无色Monacolin K结晶。固态发酵中,将所取样品碾碎,加入一定体积的乙 醇溶液,用超声波处理20min,浸泡过夜,过滤,滤液处理同 上。
洛伐他汀分析检测方法
硅胶薄层层析法测定(TLC)毛宁等通过实验发现,若用发酵滤液粗提浓缩物, 最终提取结晶以及结晶剩下的滤液点样,用薄层层析检测 结果几乎一致,因此只需对发酵滤液粗提的浓缩物进行薄 层层析定量或定性检测。TLC定性试验 取硅胶GH25420g,加0.5%CMC Na50ml,用铺板器铺成1mm厚, ...
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