超临界流体萃取结晶分离银杏黄酮工艺研究
天然产物有效成分是制药的重要原料,银杏黄酮类活性成分更是天然药物研究的热点。文献报道的银杏黄酮的分离方法主要是传统的溶剂浸提和树脂吸附相结合或者是超临界流体萃取的方法,它们的缺点是工艺复杂,有溶剂污染或是得率低,操作条件要求较高等,都需进一步完善。
本文以银杏黄酮苷为研究对象,将传统的液-液浸提与先进的超临界流体萃取结晶技术相结合,将30%左右的银杏黄酮原料经过一次浸提和一次超临界流体萃取结晶处理后,得到了80%的银杏黄酮产品。基本实现了银杏黄酮与鞣质、原花色素等大分子强极性物质以及脂溶性小分子物质的分离,且产品无溶剂残留。
理论分析和实验研究结果表明:1、 使用乙醇-正丁醇混合溶剂系统浸提银杏黄酮苷,具有较高的提取率和选择性。混合溶剂的最适配比为乙醇:正丁醇=1:20。
2、 根据实验所得最佳浸提工艺参数为:浸提溶剂为乙醇-正丁醇(1:20) ,浸提温度45℃,浸提时间为45min,固液比为1:10。3、 采用超临界CO2萃取结晶的方法,可以将纯度44%左右的银杏黄酮苷一步提纯达到80%。
试验所得超临界CO2萃取结晶的最佳工艺参数为:萃取压力 ...